微波消解-火焰原子吸收法测定农用地土壤中的铬

1前言

随着我国经济和社会的发展，我国土壤污染日益严重，已对土地资源可持续利用与农产品生态安全构成威胁。据报道，目前受重金属污染土地达2000万公顷，严重污染土地超过70万公顷，13万公顷土地因镉含量超标而被迫弃耕，全国土壤环境状况总体不容乐观。《HJ491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》增加了微波消解的前处理方法，简化了土壤的前处理步骤，通过微波消解方法可快速检测农用地中的总铬含量。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MASTER-40微波消解仪，TK-12赶酸器，原子吸收光度计，铬空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等

2.2 试剂

硝酸(68%)，盐酸（37%），氢氟酸（40%），铬标液，标准土样

3实验方法

3.1样品制备

将采集的土壤样品（一般不少于500 g）混匀后用四分法缩分至约100 g。缩分后的土经

风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2 mm 尼龙筛（除去2 mm 以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2 mm 尼龙筛的土样磨至全部通过100目（孔径0.149 mm）尼龙筛，混匀后备用。

3.2取样

称取3组样品质量为0.2g（精确至0.1mg）

标准土样3组质量为0.2g（精确至0.1mg）

试剂空白一组

3.3消解

分别加入6mL浓硝酸、2mL浓盐酸和2mL的氢氟酸，同时做试剂空白，室温静置一段时间，待其反应完全后，则组装消解罐，按照如下设置参数进行消解：

最高压力2.5MPa以内。

3.4赶酸定容

消解完成，冷却后取出消解罐，加入2mL高氯酸，180℃赶至开始冒白烟，再加入3mL硝酸赶至近干。冷却、转移，样品定容至50mL，标土定容至100mL，溶液无色澄清透明。使用原子吸收检测前，使用滤纸对待测液进行过滤。

3.5配置标准溶液

分别精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL铬标准溶液置于5个100mL 容量瓶中，用质量分数1%硝酸溶液稀释至刻度，得到每1mL 溶液含铬分别为0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg的系列标准溶液。

3.6标准曲线

波长357.9nm，光谱带宽0.2nm，滤波系数0.3，灯电流4mA，计算方式为连续法。

4 结果

土壤样品中铬含量为66.8ppm，测量结果的RSD=0.5%，表明重复性较好。标准品回收率为96.7%，证明此用此方法处理土壤样品，元素损失较少。

注意事项

土壤样品一定要进行烘干、粉碎、过筛处理；要用试剂做为空白，不可用纯水；添加试剂时，最后加氢氟酸，赶酸时要加入高氯酸将氢氟酸赶尽。