微波消解-火焰原子吸收法测定农用地土壤中的铬
1前言
随着我国经济和社会的发展,我国土壤污染日益严重,已对土地资源可持续利用与农产品生态安全构成威胁。据报道,目前受重金属污染土地达2000万公顷,严重污染土地超过70万公顷,13万公顷土地因镉含量超标而被迫弃耕,全国土壤环境状况总体不容乐观。《HJ491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》增加了微波消解的前处理方法,简化了土壤的前处理步骤,通过微波消解方法可快速检测农用地中的总铬含量。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 MASTER-40微波消解仪,TK-12赶酸器,原子吸收光度计,铬空心阴极灯,分析天平(十万分之一)等
2.2 试剂
硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%),铬标液,标准土样
3实验方法
3.1样品制备
将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g。缩分后的土经
风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2 mm 尼龙筛(除去2 mm 以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过2 mm 尼龙筛的土样磨至全部通过100目(孔径0.149 mm)尼龙筛,混匀后备用。
3.2取样
称取3组样品质量为0.2g(精确至0.1mg)
标准土样3组质量为0.2g(精确至0.1mg)
试剂空白一组
3.3消解
分别加入6mL浓硝酸、2mL浓盐酸和2mL的氢氟酸,同时做试剂空白,室温静置一段时间,待其反应完全后,则组装消解罐,按照如下设置参数进行消解:
![](/uploads/image/20190506/1557119321.jpg)
最高压力2.5MPa以内。
3.4赶酸定容
消解完成,冷却后取出消解罐,加入2mL高氯酸,180℃赶至开始冒白烟,再加入3mL硝酸赶至近干。冷却、转移,样品定容至50mL,标土定容至100mL,溶液无色澄清透明。使用原子吸收检测前,使用滤纸对待测液进行过滤。
3.5配置标准溶液
分别精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL铬标准溶液置于5个100mL 容量瓶中,用质量分数1%硝酸溶液稀释至刻度,得到每1mL 溶液含铬分别为0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg的系列标准溶液。
3.6标准曲线
波长357.9nm,光谱带宽0.2nm,滤波系数0.3,灯电流4mA,计算方式为连续法。
4 结果
![](/uploads/image/20190506/1557115591.jpg)
土壤样品中铬含量为66.8ppm,测量结果的RSD=0.5%,表明重复性较好。标准品回收率为96.7%,证明此用此方法处理土壤样品,元素损失较少。
注意事项
土壤样品一定要进行烘干、粉碎、过筛处理;要用试剂做为空白,不可用纯水;添加试剂时,最后加氢氟酸,赶酸时要加入高氯酸将氢氟酸赶尽。