微波消解坚果类食品应用方案

1 前言

坚果大多含有丰富的蛋白质，维生素，脂质等。随着生活质量逐渐提高，人们可以吃到各种各样的食物，水果蔬菜是日常必备的食物，而坚果则是人们休闲娱乐的好选择。但重金属超标的“毒坚果”的出现，使我们在享受坚果带来的休闲娱乐的同时，也承受重金属超标的恶劣影响。国家质监总局公布的抽查结果显示，坚果平均抽样合格率为92.5%。6家企业因抽查产品质量较差列入黑榜，其中个别坚果产品重金属指标超标，其中砷、铜是常见的有害元素，能在人体中蓄积，不同程度地危害人体特别是儿童神经系统、造血系统、生长发育等。标准《GB 19300-2014 食品安全国家标准 坚果与籽类食品》和《GB 2762-2012 食品安全国家标准 食品中污染物限量》对其中的重金属进行了限量。本文选择微波消解作为原子吸收（或者ICP、原子荧光等）的前处理方法，简便快捷。

2 仪器与试剂

2.1 仪器  

新仪 TANK微波消解仪;

分析天平(十万分之一);

移液管等

2.2 试剂

浓硝酸(70%);

双氧水(30%)

3 实验方法

首先选取五种坚果样品，分别为腰果、开心果、碧根果、杏仁、桃仁，使用研钵进行粉碎。称取0.5g左右样品，放入消解罐。加入浓硝酸（65%左右）8mL和2mL双氧水，静置5min。将消解罐放置到微波消解仪，设定如下：

消解完成后，待消解罐冷却到80度后取下。稍加水冲洗消解罐。

4 实验结果

样品消解非常彻底，完全溶液状态，无不溶物、颗粒物。样品测试结果发现，消解难度较低，属常规易于消解的样品种类。针对重金属含量不同的样品，取样量可以提高至1g左右。

注意事项

随着罐数的增加，升温时间可以适当的延长，使之能够在预设的时间内达到目标温度，若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度，则检查主控罐是否存在漏气.消解结果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的结论，因样品种类、来源、取样量等原因，消解程序可能需要适当调整，此方案只供大家参考，用户可根据具体情况和经验优化消解方案。