微波消解聚酰亚胺薄膜

1 前言

聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一，是指主链上含有酰亚胺环（-CO-NH-CO-）的一类聚合物，其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。  

当聚酰亚胺用于电子电器行业时，要符合该行业工艺标准，RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准。该标准的目的在于消除电器电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚共6项物质，并重点规定了铅的含量不能超过0.1%。本消解方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，取样量大，有利于AAS、ICP等对聚酰亚胺薄膜中的铅、汞、镉、铬元素进行准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK微波消解仪；分析天平(十万分之一)；移液管等。

2.2 试剂

硝酸(68%)、过氧化氢（30%）、硫酸（98%）

3 实验方法

取样量：0.1-0.2g，加入1mL浓硫酸，静置2~3min，再加入8mL浓硝酸，最后缓慢滴加1mL双氧水（反应会延迟10s左右），室温静置一段时间（最好可以浸泡过夜），待其反应完全后，则组装消解罐，按照如下设置参数进行消解：

4 消解效果

消解完成后冷却至80℃，样品可以消解至无色澄清透明。将样品稀释定容，上机测试。

注意事项

随着罐数的增加，升温时间可以适当的延长，使之能够在预设的时间内达到目标温度，若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度，则检查主控罐是否存在漏气。消解结果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的结论，因样品种类、来源、取样量等原因，消解程序可能需要适当调整，此方案只供大家参考，用户可根据具体情况和经验优化消解方案。