微波消解聚酰亚胺薄膜
1 前言
聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一,其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。聚酰亚胺作为一种特种工程材料,已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。
当聚酰亚胺用于电子电器行业时,要符合该行业工艺标准。RoHS标准,它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》,主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。本消解方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,取样量大,有利于AAS、ICP等对聚酰亚胺薄膜中的铅、汞、镉、铬元素进行准确快速测定。
2、仪器与试剂
2.1 仪器
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新仪 TANK微波消解仪;分析天平(十万分之一);移液管等。
2.2 试剂
硝酸(68%)、过氧化氢(30%)、硫酸(98%)
3 实验方法
称取薄膜样品0.1g,加入1mL浓硫酸,静置2~3min,再加入8mL浓硝酸,最后缓慢滴加1mL双氧水(反应会延迟10s左右),室温静置一段时间(最好可以浸泡过夜),待其反应完全后,则组装消解罐,按照如下设置参数进行消解:
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4 结果
消解后溶液澄清透明。
注意事项
随着罐数的增加,升温时间可以适当的延长,使之能够在预设的时间内达到目标温度,若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度,则检查主控罐是否存在漏气。
消解结果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的结论,因样品种类、来源、取样量等原因,消解程序可能需要适当调整,此方案只供大家参考,用户可根据具体情况和经验优化消解方案。