微波消解空心胶囊应用方案
1 前言
央视《每周质量报告》,对“非法厂商用皮革下脚料造药用胶囊”曝光。一些企业,用生石灰处理皮革废料,熬制成工业明胶,制成药用胶囊,最终流入药品企业,进入患者腹中。由于皮革在工业加工时,要使用含铬的鞣制剂,因此这样制成的胶囊,往往重金属铬超标。
本文采用了硝酸、硝酸-氢氟酸消解体系对空心胶囊进行微波消解制样,前者消解后液体较为浑浊,后者液体澄清。
2 实验部分
2.1材料与试剂
2.1.1实验样本
市售阿莫西林胶囊
2.1.2试剂
浓硝酸(70%);氢氟酸(40%);超纯水
2.2 实验仪器
新仪TANK微波消解仪;分析天平(十万分之一)
2.3试验方法
2.3.1取样
将胶囊内容物倒出,用脱脂棉擦净,擦干净后重新将胶囊帽与胶囊本体组装(保持胶囊的完整性),如下图。
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通过上图可看出浓硝酸消解体系得到的消解液未完全消解,较为浑浊,而硝酸-氢氟酸体系得到的消解液澄清透明,可能是空心胶囊在生产过程中,由于生产工艺或者药品需求加入了一些增塑剂、色素、避光剂等辅助原料,使得单纯硝酸无法消解完全。
另外,实验过程中发现在160℃左右时,胶囊突然放出大量的气体,压力由80psi直接升至360psi,所以消解0.5g空心胶囊对一般的微波消解罐是很大的考验,采用100mL的消解罐,压力可达3-4MPa,用50-70mL消解罐压力可达6-8MPa,因此必须采用大容量耐高压的消解罐才能保证0.5g胶囊安全消解。在上微波消解之前最好加入硝酸过夜预消解,从而减小产生的气体压力。