微波消解空心胶囊应用方案

1 前言

央视《每周质量报告》，对“非法厂商用皮革下脚料造药用胶囊”曝光。一些企业，用生石灰处理皮革废料，熬制成工业明胶，制成药用胶囊，最终流入药品企业，进入患者腹中。由于皮革在工业加工时，要使用含铬的鞣制剂，因此这样制成的胶囊，往往重金属铬超标。

本文采用了硝酸、硝酸-氢氟酸消解体系对空心胶囊进行微波消解制样，前者消解后液体较为浑浊，后者液体澄清。

2 实验部分

2.1材料与试剂

2.1.1实验样本

市售阿莫西林胶囊

2.1.2试剂

浓硝酸(70%);氢氟酸(40%);超纯水

2.2 实验仪器

新仪TANK微波消解仪;分析天平(十万分之一)

2.3试验方法

2.3.1取样

将胶囊内容物倒出，用脱脂棉擦净，擦干净后重新将胶囊帽与胶囊本体组装(保持胶囊的完整性)，如下图。

通过上图可看出浓硝酸消解体系得到的消解液未完全消解，较为浑浊，而硝酸-氢氟酸体系得到的消解液澄清透明，可能是空心胶囊在生产过程中，由于生产工艺或者药品需求加入了一些增塑剂、色素、避光剂等辅助原料，使得单纯硝酸无法消解完全。

另外，实验过程中发现在160℃左右时，胶囊突然放出大量的气体，压力由80psi直接升至360psi，所以消解0.5g空心胶囊对一般的微波消解罐是很大的考验，采用100mL的消解罐，压力可达3-4MPa，用50-70mL消解罐压力可达6-8MPa，因此必须采用大容量耐高压的消解罐才能保证0.5g胶囊安全消解。在上微波消解之前最好加入硝酸过夜预消解，从而减小产生的气体压力。