微波消解石墨
1前言
石墨质软,黑灰色;有油腻感,可污染纸张。在隔绝氧气条件下,其熔点在3000℃以上,是最耐温的矿物之一。常温下石墨的化学性质比较稳定,不溶于水、稀酸、稀碱和有机溶剂;材料具有耐高温导电性能,可做耐火材料,导电材料,耐磨润滑材料。为了检测石墨中的重金属元素,采用微波消解的方法对其进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于AAS、ICP等对石墨粉中痕量重金属元素的准确快速测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
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新仪 TANK微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2 试剂
硝酸(68%),浓硫酸(98%),高氯酸(70%
3实验方法
3.1样品制备
将样品碾碎成粉末,粉碎颗粒越小,消解难度越低。
3.2实验条件探究
石墨消解难度较大,初次实验应采用比较小的取样量,选择氧化性比较强的硝酸、硫酸、高氯酸作为试剂。
3.2.1预处理
防止样品中含有其他杂质,首先使用硫酸将样品碳化,取0.05g(精确至0.1mg)样品,加入3mL浓硫酸,静置5min后进行预处理:
![](/uploads/image/20190212/1549956817.png)
3.2.2消解温度
硝酸消解样品常用温度为180℃,这个温度下硝酸在具有极强的氧化性,可以消解大多数样品。但消解时发现180℃消解效果不好,提高温度对实验结果影响不是很大。需要加入氧化性更强的高氯酸,消解温度在210℃左右最佳。
3.2.3酸体系探究
分别取样品0.05g,预处理结束后,取出消解罐,冷却至室温。补加混酸后在210℃温度下微波消解30min(若压力高于3MPa,则停止实验)。
实验结果如下:
![](/uploads/image/20190212/1549959110.png)
3.2.4取样量
加入高氯酸后可将样品消解,生成大量的二氧化碳,消解压力较高。通过实验得知当取样量为0.1g时,消解压力接近3MPa,所以取样量控制在0.1g以下。
4结果
硫酸具有极强的脱水碳化能力,同时沸点较高,可以防止消解压力过高。高氯酸氧化性极强,可将碳氧化为二氧化碳。消解样品最佳温度210℃,取样量不高于0.1g。
注意事项
1)石墨碾碎成粉状后,具有很强的吸附能力,极易附着在消解罐内壁上,在添加试剂时应将样品冲至罐体底部。
2)对于纯度较高的石墨样品或者取样量小于0.05g时,可省去预处理步骤,添加3ml硫酸+3ml硝酸+2ml高氯酸直接进行微波消解。
3)严禁单独使用高氯酸、浓硫酸和过氧化氢等强氧化剂在密闭消解罐中消解样品,尽量避免或极为小心慎用高氯酸。浓硫酸无法通过赶酸去除,可能会对后续检测造成影响,根据实际情况选择是否使用。