微波消解书钉
1、前言
订书钉是常见的办公用品,也是合金制品,主要成分是Fe,除此之外,有些还含有C、 S、P、Mn、Si、Cu等元素,其中Fe的含量在99%左右。订书钉材质有多种,普通的为铁质,还有钢制、铜制等,有些甚至在表面镀镍或者镍锌层来提高书钉的耐蚀性能。消解合金类样品比较有效的是王水,王水又称“王酸”、“硝基盐酸”。是一种腐蚀性非常强、冒黄色雾的液体,是浓盐酸和浓硝酸按体积比为3:1组成的混合物。它是少数几种能够溶解黄金的液体之一,它名字正是由于它的腐蚀性之强而来。这两种最常见的酸为伍可以说是天作之合。但是硝酸其实可以用别的酸代替,比如硒酸(H2SeO4),虽然并不常见,但是却和硝酸有一样的效用。好处是还原产物(H2SeO3或SeO2)不是气体,不会造成气体中毒,反应产物全部在溶液中。
2、实验
2.1 实验仪器:
新仪 TANK微波消解仪;
分析天平(十万分之一);
移液管等。
2.2 实验试剂:
浓硝酸(70%);
浓盐酸(36%-38%)
2.3 实验方法:
取样0.5g,加入6mL浓盐酸和2mL浓硝酸,进行消解:
工步 |
温度/℃ |
升温时间/min |
保温时间/min |
1 |
180 |
10 |
10 |
3、结果
完全消解为淡黄色澄清透明溶液。
*消解结果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的结论,因样品种类、来源、取样量等原因,消解程序可能需要适当调整,此方案只供大家参考,用户可根据具体情况和经验优化消解方案。如适当调整保温时间或者消解温度等。