微波消解-石墨炉原子吸收法测定稻米中的镉
1前言
稻米也叫稻或水稻是一种可食用的谷物,一年生草本植物,性喜温湿。稻谷是我国的主要粮食作物之一,具有悠久的种植历史,种植面积。稻米不仅是食粮,同时还可以作为酿酒、制造饴糖的原料 。全世界有一半的人口食用它,主要在亚洲、欧洲南部和热带美洲及非洲部分地区。《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定》,本标准规定了食品中镉的含量及检测方法。通过微波消解方法对稻米样品进行前处理,有利于后续原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 MASTER-40微波消解仪,TK-12赶酸器,原子吸收分光光度计,镉空心阴极灯,分析天平(十万分之一)等
2.2 试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%),镉国家标准标溶液(1000mg/L)
3实验方法
3.1样品制备
将风干的稻米样品,去除杂物后,用粉碎机粉碎,储存在塑料瓶中备用。
3.2标准品:大米成分分析标准物质GBW(E)100349
3.3微波消解
精确称取5组样品与5组标准品,质量均为0.5g(精确至0.1mg)左右,放入消解罐中,缓慢加入6mL硝酸和2mL过氧化氢。静置10min左右,然后按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考表1:
3.4赶酸定容
冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至50mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用纯水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
3.5 配制标液
3.5.1镉标准使用液(100ng/mL):吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此经多次稀释成每毫升含100ng镉的标准使用液。
3.5.2 镉标准曲线工作液:准确吸取镉标准使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含镉量分别为0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的标准系列溶液。
3.6升温程序
3.7标准曲线
波长228.8nm,光谱带宽0.4nm,滤波系数0.1,灯电流2.0mA。
![](/uploads/image/20190506/1557118381.jpg)
稻米样品中镉含量为98.18ng/g,测量结果的RSD=1.22%,表明重复性较好。标准品回收率为104.25%,证明此用此方法处理稻米样品,元素损失较少。
参考文献
[1] GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定