微波消解-石墨炉原子吸收法测定稻米中的镉

1前言  

稻米也叫稻或水稻是一种可食用的谷物，一年生草本植物，性喜温湿。稻谷是我国的主要粮食作物之一，具有悠久的种植历史，种植面积。稻米不仅是食粮，同时还可以作为酿酒、制造饴糖的原料 。全世界有一半的人口食用它，主要在亚洲、欧洲南部和热带美洲及非洲部分地区。《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定》，本标准规定了食品中镉的含量及检测方法。通过微波消解方法对稻米样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MASTER-40微波消解仪，TK-12赶酸器，原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等

2.2 试剂

硝酸（68%），过氧化氢（30%），镉国家标准标溶液(1000mg/L)  

3实验方法

3.1样品制备

将风干的稻米样品，去除杂物后，用粉碎机粉碎，储存在塑料瓶中备用。

3.2标准品：大米成分分析标准物质GBW(E)100349

3.3微波消解

精确称取5组样品与5组标准品，质量均为0.5g（精确至0.1mg）左右，放入消解罐中，缓慢加入6mL硝酸和2mL过氧化氢。静置10min左右，然后按照微波消解的操作步骤消解试样，消解条件参考表1：

3.4赶酸定容

冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至50mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用纯水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.5 配制标液

3.5.1镉标准使用液（100ng/mL）：吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含100ng镉的标准使用液。

3.5.2 镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的标准系列溶液。

3.6升温程序

3.7标准曲线

波长228.8nm，光谱带宽0.4nm，滤波系数0.1，灯电流2.0mA。

稻米样品中镉含量为98.18ng/g，测量结果的RSD=1.22%，表明重复性较好。标准品回收率为104.25%，证明此用此方法处理稻米样品，元素损失较少。

参考文献

[1]  GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定