微波消解铁精粉
1前言
铁矿石经过破碎、磨碎、选矿等加工处理成矿粉叫铁精粉,铁精粉是球团的主要原料,其中铁的含量的波动将直接影响成品球团矿的质量。为了检测铁精粉中铁以及其他金属的含量,采用微波消解的方法将样品溶解。而且微波消解有消解迅速,酸用量少,酸雾污染小等优点,有利于AAS、ICP等对铁精粉中各类金属元素的准确快速测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪MASTER-40微波消解仪,分析天平(十万分之一),移液管等
2.2 试剂:
硝酸(68%)、盐酸(37%)、氢氟酸(40%)
3实验方法
3.1 样品前处理
样品粉碎效果越好消解难度越低。
3.2 微波消解样品
取适量样品,加入硝酸,静止10min-30min,观察反应状况,如无明显反应,组装消解罐,进行微波消解。
3.3 探究消解条件
3.3.1 消解温度
硝酸消解样品常用温度为180℃,这个温度下硝酸具有极强的氧化性,可以消解大多数有机样品。但铁精粉样品无机物组分占大多数,所以单纯硝酸消解铁精粉样品时消解效果不好,采用王水作为消解试剂,最佳温度在200℃左右(存在白色沉淀)。
3.3.2 取样量
金属与酸反应会产生大量氢气,经过试验,铁精粉的取样量应控制在0.1g以内。
3.3.3 混酸消解探究
取0.1g(精确至0.1mg)样品,用不同的混酸体系按照以下参数进行消解:
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氢氟酸会对腐蚀玻璃仪器,使用氢氟酸后必须要进行赶酸处理,才可转移至玻璃容器中。
4结果
盐酸主要用于金属和地矿类样品的消解,可与硝酸配成王水消解效果更佳。经过实验,海能应用实验室推荐消解铁精粉使用硝酸、盐酸和氢氟酸,消解温度大概200℃,消解实验在40~50min,取样量在控制在0.1g以内。
注意事项
1)盐酸与金属反应比较剧烈,应缓慢添加。静置30min以上,使样品常温下充分反应。
2)王水挥发性较强,实验过程中要佩戴防毒面具,保证实验室通风。实验完成后,及使用湿润的布或者纸张擦拭炉腔内部,仪器的外盖保持敞开,自然阴干。