微波消解土壤应用方案
1 前言
农作物以及中药材中重金属含量越来越受到人们的重视,尤其是“铬米”事件使得土壤重金属污染问题浮出水面,有报道称国土资源部正在绘制我国土壤重金属污染图,可见,土壤重金属超标问题已经受到国家和政府的强烈关注,“土壤疗毒”必将是近几年环境整治的重点,必然迫切需要快速高效的土壤重金属检测方法,传统的湿法消解样品前处理由于耗时间长等缺点已经不能满足要求,而微波消解具有升温快速,加热均匀,省时环保的优点得到分析工作者的青睐,已经越来越多的应用到样品前处理中。
2 实验部分
2.1 实验仪器
新仪TANK微波消解仪;分析天平(十万分之一)
2.2 实验试剂
浓硝酸(65%);浓盐酸(37%);氢氟酸(40%);蒸馏水
2.3 实验过程
将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中的石子和动植物残体等异物。用玛瑙研钵将土壤样品碾压,过2mm尼龙筛除去2mm以上的沙砾,混匀。上述土样进一步研磨,再过100目尼龙筛,试样混匀后备用。
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准确称取经风干,粉碎过筛(100目)的土壤样品0.1g(精确值0.0001g)于处理好的微波消解罐中,滴加少量水湿润样品,加入王水(现用现配)8mL,再加入2mL氢氟酸,组装消解罐,放入微波消解仪按下列程序进行消解。
消解程序:
由于不同区域土壤基质不同,有些样品消解完全后会有灰白色颗粒存在,经测试并不影响重金属测定结果,如有沉淀存在过滤或取上清液进样。