微波消解钼精矿
1 前言
钼是发现得比较晚的一种金属元素,1792年才由瑞典化学家从辉钼矿中提炼出来。由于金属钼具有高强度、高熔点、耐腐蚀、耐磨研等优点,因此在工业上得到了广泛的利用。钼在地球化学分类中,属于过渡性的亲铁元素。在内生成矿作用中,钼主要与硫结合,生成辉钼矿。钼的测定可用重量法、容量法、比色法、极谱法、原子吸收分光光度法、X-射线光谱法和光谱法等。采用微波消解的方法可快速将钼精矿溶解,同时具有酸用量少,酸雾污染小,等优点,有利于后续检测方法对钼元素的准确快速测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪MASTER-40微波消解仪、分析天平(十万分之一)、移液管等。
2.2 试剂
硝酸(68%)、盐酸(37%)、氢氟酸(40%)
3 实验方法
取样量:0.1g(精确至0.1mg)。消解用酸:加入6mL盐酸、2mL硝酸和1mL氢氟酸,静置一段时间待反应完全后组装完成进行消解:
4 消解效果
消解后溶液澄清透明。
注意事项
1)升温过程要分段进行,若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度,则检查主控罐是否存在漏气。
2)消解结果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的结论,因样品种类、来源、取样量等原因,消解程序可能需要适当调整,此方案只供大家参考,用户可根据具体情况和经验优化消解方案。