微波消解锂云母

锂云母中锂、钾、铷、铯的检测是锂云母分析中的经常性检测项目。样品通常采用氢氟酸一硫酸分解。为了提高锂云母样品的消解效率，采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对锂、钾、铷、铯等元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-6G微波消解仪，ECH-2赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，盐酸（37%），氢氟酸（40%）

3实验方法

3.1 样品前处理

将样品碾碎，粉碎效果越好消解难度越低。

3.2 微波消解样品

取适量样品，加入混酸，静止3min-15min，观察反应状况，如无明显反应，组装消解罐，进行微波消解。

3.3 消解条件的探究

硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便，我们首先选用硝酸进行实验。

3.3.1 消解用酸

硝酸消解样品常用温度为180℃，这个温度下硝酸具有极强的氧化性，可以溶解大部分样品，当温度升至200度时，该样品仍存在大量沉淀。

采用硝酸与盐酸的混合体系来消解样品，仍然存在白色沉淀。

加入氢氟酸后，样品完全消解。

3.3.2 取样量

经过试验，此混酸体系下样品的的量在0.1-0.15g左右可消解完全。

4结果

锂云母样品取样量在0.1-0.15g，加入5mL硝酸、2mL盐酸和1mL氢氟酸，200℃下消解20分钟，可将样品消解为澄清透明状态。