微波消解牙签
1 前言
牙签以木制、竹制和胶制居多,通常生活中使用最频繁的是竹制的,需要通过严格高温消毒后,才进行销售。PCP、As等处理过的木材不能用作居家结构材料或者可能接触人类或者动物的产品,所以必须要检测牙签中的砷元素含量,其它可能存在的重金属元素如铅和镉,也在相关标准中进行了限量,其中Pb含量≤3mg/L,Cd含量≤0.5mg/L,不过一般的牙签不经过油漆涂装,其铅、镉含量可能很低。微波消解可以快速的将牙签样品消解为澄清透明的溶液,然后通过原子吸收光谱,或者ICP等手段,快速准确测定牙签中的重金属含量,是一种简单、高效的无机前处理方法。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
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新仪 TANK微波消解仪;分析天平(十万分之一);移液管等。
2.2 试剂:
浓硝酸(70%);双氧水(30%)
3 实验方法
取一根牙签,折成数段,加入6 mL HNO3和2 mL H2O2 浸泡20 min左右,进行消解:
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注意事项
随着罐数的增加,升温时间可以适当的延长,使之能够在预设的时间内达到目标温度,若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度,则检查主控罐是否存在漏气。消解结果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的结论,因样品种类、来源、取样量等原因,消解程序可能需要适当调整,此方案只供大家参考,用户可根据具体情况和经验优化消解方案。