微波消解-原子吸收测黄豆中的铅

1前言

大豆通称黄豆，为双子叶植物纲、豆科、大豆属的一年生草本，高30-90厘米。原产中国，中国各地均有栽培，亦广泛栽培于世界各地。大豆是中国重要粮食作物之一，已有五千年栽培历史，古称菽，中国东北为主产区，是一种其种子含有丰富植物蛋白质的作物。大豆最常用来做各种豆制品、榨取豆油、 酿造酱油和提取蛋白质。《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》，本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对黄豆样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中铅元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

新仪 TANK微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等

硝酸(68%)，过氧化氢（30%），GBW10013黄豆标准品

3实验方法

3.1 样品制备

将黄豆样品，烘干后粉碎备用

3.2 微波消解

精确称取样品与标准品各三组，质量为0.5g（精确至0.1mg）左右，置于消解罐底部，加6mL硝酸和2mL过氧化氢，静置10~30min左右，观察反应状况，若无明显反应，组装消解罐，按照以下参数微波消解：

3.3赶酸定容

冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.4 配制标液

3.4.1 铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。

3.4.2 铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。

3.5标准曲线

波长283.3nm，光谱带宽0.4nm，滤波系数0.1，灯电流2.0mA。

4结果

黄豆样品中铅含量为183.35μg/kg，测量结果的RSD=3.74%，标准品中的铅的标准量为70±20μg/kg，回收率90.61%。

参考文献

[1] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定

[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量

注意事项

1）样品要自然风干或者烘干，去除水分。

2）如果需要增大取样量，则要添加预消解步骤。