微波消解-原子吸收分光光度法测定黑凉粉中的铅

1前言

黑凉粉是选用大自然草本植物仙草（凉粉草）以先进工艺提炼取液精制而成，具有仙草固有香味及清凉本性，清热消暑，风味清香，是传统风味纯天然黑色食品。 黑凉粉中含丰富的果胶和纤维素，是种老少皆宜，家庭、旅游的清凉绿色食品。《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》，本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对黑凉粉样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中铅元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯

硝酸(68%)，过氧化氢（30%）

3实验方法

3.1 样品制备

将黑凉粉样品，烘干后粉碎备用

3.2预消解

精确称取样品0.5g（精确至0.1mg）左右，置于消解罐底部，加8mL硝酸，放在赶酸器上150℃预消解15min。

3.3 微波消解

预消解结束后，将消解罐取下冷却至室温，补加2mL过氧化氢，静置10min左右，观察反应状况，若无明显反应，组装消解罐，按照以下参数微波消解：

3.4赶酸定容

冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.5 配制标液

3.5.1 铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。

3.5.2 铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。

3.6标准曲线

波长283.3nm，光谱带宽0.4nm，滤波系数0.1，灯电流2.0mA。

3.7升温程序

黑凉粉样品中铅含量为1.013μg/g，测量结果的RSD=3.89%，表明重复性较好。

参考文献

[1] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定

注意事项

样品要自然风干，去除水分。在100℃左右样品会有较剧烈的反应，需要进行预消解。