微波消解-原子吸收分光光度法测定黑凉粉中的铅
1前言
黑凉粉是选用大自然草本植物仙草(凉粉草)以先进工艺提炼取液精制而成,具有仙草固有香味及清凉本性,清热消暑,风味清香,是传统风味纯天然黑色食品。 黑凉粉中含丰富的果胶和纤维素,是种老少皆宜,家庭、旅游的清凉绿色食品。《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》,本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对黑凉粉样品进行前处理,有利于后续原子吸收对样品中铅元素含量的快速准确测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 TANK微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计,铅空心阴极灯
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2.2 试剂 |
硝酸(68%),过氧化氢(30%)
3实验方法
3.1 样品制备
将黑凉粉样品,烘干后粉碎备用
3.2预消解
精确称取样品0.5g(精确至0.1mg)左右,置于消解罐底部,加8mL硝酸,放在赶酸器上150℃预消解15min。
3.3 微波消解
预消解结束后,将消解罐取下冷却至室温,补加2mL过氧化氢,静置10min左右,观察反应状况,若无明显反应,组装消解罐,按照以下参数微波消解:
![](/uploads/image/20190506/1557114577.jpg)
3.4赶酸定容
冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
3.5 配制标液
3.5.1 铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。
3.5.2 铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。
3.6标准曲线
波长283.3nm,光谱带宽0.4nm,滤波系数0.1,灯电流2.0mA。
3.7升温程序
![](/uploads/image/20190506/1557120596.jpg)
黑凉粉样品中铅含量为1.013μg/g,测量结果的RSD=3.89%,表明重复性较好。
参考文献
[1] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定
注意事项
样品要自然风干,去除水分。在100℃左右样品会有较剧烈的反应,需要进行预消解。