纤维测定仪测定大麦、小麦秸秆中粗纤维含量
1 实验部分
1.1 样品
大麦、小麦秸秆
1.2 试剂
本方法试剂使用分析纯,水为蒸馏水。
硫酸溶液 1.25%
氢氧化钠溶液 1.25%
无水乙醇。
正辛醇(防泡剂,如样品容易起泡,则在样品中加入一滴)
1.3 仪器设备
分析天平:感量0.0001g。
电热恒温箱(烘箱):可控制温度在130℃。
高温马弗炉:有高温计可控制温度在500℃~600℃。
粗纤维测定仪F800
干燥器,以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。
1.4 分析步骤
(1)精确称取样品1g左右,放入灰化后的坩埚内,坩埚底部加入1/3体积灰化
后的硅藻土;
(2)开机,预热酸溶液,碱溶液,蒸馏水,保持微沸状态;
(3)把带样品的过滤坩埚放入仪器,缓慢下压制动连杆,使消煮管压紧坩埚,
并打开冷却水开关;
(4)加酸,酸体积为200ml(刻度线以下),保持溶液微沸状态45min。停止加
热,抽滤,加水冲洗3次。
(5)加碱,碱体积为200ml,保持溶液微沸状态45min。停止加热,抽滤,加
水冲洗3次。抽滤可在30s内完成。
(6)加入乙醇,抽滤;
(7)放入烘箱130℃干燥2小时,冷却后称重m1
(8)放入马弗炉中灰化(500℃左右)2小时,冷却后称重m2、计算结果。
注:若抽滤过程困难,可反冲后再抽滤。该实验消煮过程中泡沫较少,可不加正辛醇(防泡剂)
2 结果与讨论
3.1 计算
粗纤维(%)=(m1-m2)/m
式中:m1──130℃烘干后坩埚及试样残渣重,g;
m2──550℃(或500℃)灼烧后坩埚及试样残渣重,g;
m ── 试样(未脱脂)质量,g。
3.2 结果
3.3 讨论
海能F800测定大麦小麦秸秆中粗纤维平行性良好。由于灰化的纤维质量较轻,易存在称量误差,所以注意天平室的温度、湿度在各次测量时应基本保持一致,便于称量达到恒重结果。