纤维测定仪测定黄豆中粗纤维含量
1 测定原理
酸碱消煮法原理:将黄豆的捣碎物质与酸、碱共同消煮,酸因能融化样品中溶于酸的物质而将其消去,碱也同样,将能溶于碱的物质溶解并消去,然后再用乙醇和乙醚处理,再经过高温,最后得到的残渣就是粗纤维。
2 试剂及仪器
分析天平、粉碎机、亚麻布、坩埚、干燥箱、马弗炉、海能F800纤维测定仪、干燥器;乙醚和乙醇、硫酸溶液、氢氧化钠溶液、消泡剂、石棉。
3 测定步骤
用组织捣碎机将黄豆捣碎,然后装入广口瓶中留用。称取捣碎样品20g,置于500ml锥形瓶中,称样后用乙醚多次浸泡、洗涤试样,然后倾析去掉溶剂,不能损失残渣,最后风干多余的溶剂。分别用酸处理剂和碱处理剂对样品进行酸碱消煮,具体步骤如下:(1)加酸,酸体积为200ml(刻度线以下),保持溶液微沸状态45min。停止加热,抽滤,并且用95~100℃的热水洗涤残渣至滤液呈中性(蓝色石蕊试纸不变色)。(2)加碱,碱体积为200ml,保持溶液微沸状态45min。停止加热,抽滤,加水冲洗3次。抽滤可在30s内完成。(3)加入乙醇,抽滤;放入烘箱130℃干燥2小时,冷却后称重A1;放入马弗炉中灰化(500℃左右)2小时,待温度降至200℃以下称重,连续称重两次,如果差值超过0.5mg,就继续干燥直到差值在0.5mg之内。取其平均值为A2。
4 计算
式中:A1—坩埚+粗纤维+残渣中灰分,g;
A2—坩埚+残渣中灰分,g;
W—试样的质量,g。
连续测定两次,取其平均值。当测定结果低于10%时,2次测定结果之差的绝对值不得超过0.4。当测定结果大于10%时,2次结果结果之差的相对值不得超过4%。