纤维测定仪测定棉籽粕中的粗纤维含量
1 前言
棉籽粕主要是以棉籽为原料,使用预榨浸出或者直接浸出法去油后所得产品。棉籽粕有效能值主要取决于粗纤维含量。F800纤维测定仪测定棉籽粕中粗纤维含量原理:在酸消煮作用下,试样中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后,再用碱消煮,除去蛋白质及脂肪酸,残渣称重,灰化除去不溶酸碱的杂质再称重,两者差值称为粗纤维。
2 仪器与试剂
2.1仪器
F800纤维测定仪;旋风磨;分析天平;鼓风干燥箱;100mL量筒;干燥器。
2.2试剂
实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。
硫酸溶液:c(H2SO4)=0.13mol/L;氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.31mol/L;丙酮;石油醚;消泡剂:正辛醇。
滤器辅料:硅藻土(在500℃下灰化1h,放入坩埚内)。
3 实验方法
3.1样品制备
精确称取样品约1g(记为m),放入灰化好并带有硅藻土的坩埚内。
3.2 酸消煮
消煮管内添加150mL硫酸溶液,微沸状态下消煮30min,抽滤并洗涤数次至中性。
3.3 碱消煮
消煮管内添加150mL氢氧化钠溶液,微沸状态下消煮30min,抽滤并洗涤数次至中性。
3.4洗涤
使用冷浸提装置,先后加入丙酮和石油醚,浸润5min,洗涤直至滤液变为无色,并抽干。
3.5干燥
放入干燥箱内,以130℃烘干至少2h,冷却称重m1。
3.6灰化
在马弗炉中500℃±25℃灰化2h,或者灰化至恒重,冷却称重为m2。
4 实验结果
参考文献
[1] GB/T 6434-2006 饲料中粗纤维的含量测定 过滤法[S].
注意事项
若样品中脂肪含量≧10%,可先在冷浸提装置中使用石油醚脱脂。若实验过程中,出现较多泡沫,可滴入几滴正辛醇消泡。消煮过程中,若样品出现挂壁现象,可使用相应洗涤剂将其冲洗下来。排废过程中,若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时,可采用反冲功能,从而使排废顺利进行。