纤维测定仪测定饲料中的酸性洗涤木质素含量
1 前言
根据Van Soest方法结合海能F800纤维测定仪测定饲料中酸性洗涤木质素的含量原理如下：样品经酸性洗涤剂的消煮后，得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐，再经12mol/L硫酸常温下消解，洗去纤维素得到残渣成分为木质素和硅酸盐；再将样品经高温灰化，通过得硅酸盐重量，通过差重法得出酸性洗涤木质素含量。
2 仪器与试剂
2.1仪器
F800纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器。
2.2试剂
实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。
硫酸；十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr,CTAB)；丙酮(CH3COCH3)；石油醚（60~90℃)；盐酸；正辛醇(C8H18O，消泡剂)。
酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)：称取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中，搅拌溶解。
滤器辅料：硅藻土（在500℃下灰化1h，放入坩埚内）。
3 实验方法
3.1仪器准备：请参照说明书，准备好仪器。
3.2 洗涤剂和样品制备：根据农业行业NY/T1459-2007标准，将酸性洗涤剂配好，待用；用旋风磨将其粉碎，过40目分样筛；精确称取干燥样品约1g（记为m），放入灰化好并带有硅藻土的坩埚内。
3.3 酸性洗涤剂消煮：消煮管内添加100mL酸性洗涤剂，微沸状态下消煮60min，抽滤并洗涤数次至无气泡。
3.4洗涤：先后加入丙酮和石油醚，浸润5min，洗涤直至滤液变为无色，并抽干。
3.5消解：样品在冷浸提用12mol/L的硫酸溶液消解3h，并抽滤，洗涤至中性。
3.6干燥：放入真空干燥箱内，以105℃烘干4h，冷却称重m1。
3.7灰化：550℃下，在马弗炉中灰化2h，冷却称重为m2。
4 结果与讨论
4.1实验结果
其中，m2──灰化后坩埚、硅藻土及样品残渣重，g
m1──烘干后坩埚、硅藻土及样品残渣重，g
m── 试样（未脱脂）质量，g
4.2 结论
《GB/T 20805-2006 饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定》中对于重复性规定：每个试样做两个平行测定，取平均值为分析结果，方法允许相对偏差≦10%。实验各样品三次独立测定结果相对偏差符合标准要求。
参考文献
[1] GB/T 20805-2006 饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定[S].
注意事项
若样品脂肪含量≧10%，应先用乙醚进行脱脂后再进行消煮。若实验过程中，出现较多气泡，可滴入几滴正辛醇。消煮过程中，若样品出现挂壁现象，可用加入少量酸性洗涤剂将其冲洗下来。排废过程中，若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时，可采用反冲功能，从而使排废进行更顺利。
