纤维测定仪测定饲用燕麦中的纤维素含量
1 前言
燕麦属于一年生禾本科早熟禾亚科燕麦属植物,分为有壳燕麦(皮燕麦)和无壳燕麦两种,皮燕麦主要用于生产籽实精饲料和饲草,通常称为饲用燕麦。其中蛋白质、脂肪含量较高,膳食纤维含量较高,是各类家畜的优质精料。
根据Van Soest方法结合海能F800纤维测定仪测定烟草中纤维素的含量原理如下:饲用燕麦经酸性洗涤剂的消煮后,得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐;样品再经12mol/L硫酸常温下消解,得到残渣成分为木质素和硅酸盐;两过程残渣重量之差即为纤维素的重量,从而与样品重量相比得出纤维素含量值。
2 仪器与试剂
2.1仪器
F800纤维测定仪;旋风磨;分析天平;鼓风干燥箱;100mL量筒;干燥器。
2.2试剂
实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。
硫酸;十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr,CTAB);丙酮(CH3COCH3);石油醚;正辛醇(C8H18O,消泡剂)。
滤器辅料:海砂或硅藻土(使用前,将其用沸腾盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]处理,水洗至中性,在550℃下灰化1h,放入坩埚内)。
酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)配制方法:
称取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中,搅拌溶解。
12mol/L硫酸溶液配制方法:准确移取66.6mL硫酸(ρ=1.84)慢慢倒入装有30mL蒸馏水的烧杯内,注意不断搅拌和冷却,并用水定容至100mL。
3 实验方法
3.1 样品制备:
用旋风磨将其粉碎,过40目分样筛;精确称取干燥样品约1g(记为m),放入灰化好并带有硅藻土的坩埚内。
3.2酸性洗涤剂消煮
消煮管内添加100mL酸性洗涤剂,微沸状态下消煮60min,抽滤并洗涤数次至无泡沫。
3.3洗涤
在冷浸提装置中先后加入丙酮和石油醚,洗涤,抽滤。
3.4干燥
放入干燥箱内,以130℃烘干至少2h,冷却称重m1。
3.5消解
样品在冷浸提用12mol/L的硫酸溶液消解3h,并抽滤,洗涤至中性。
3.6干燥
放入干燥箱内,以130℃烘干至少2h,冷却称重m2。
4 结果与讨论
4.1实验结果
参考文献
[1] NY/T1459-2007 饲料中酸性洗涤纤维的测定[S].
注意事项
若样品中脂肪含量≧10%,可先在冷浸提装置中使用石油醚脱脂。若实验过程中,出现较多泡沫,可滴入几滴正辛醇消泡。消煮过程中,若样品出现挂壁现象,可使用相应洗涤剂将其冲洗下来。排废过程中,若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时,可采用反冲功能,从而使排废顺利进行。