纤维测定仪测定玉米青贮粗纤维含量

1  前言

青贮饲料是将切碎的新鲜玉米秸秆，通过微生物厌氧发酵和化学作用，在密闭无氧条件下制成的一种适口性好，消化率高和营养丰富的饲料，是保证常年均衡供应家畜饲料的有效措施。同时，制作青贮料比堆垛同量干草要节省一半占地面积，还有利于防火、防雨、防霉烂及消灭秸秆上的农作物害虫等。

玉米是禾本科一年生高产作物，青贮玉米（又称饲料玉米）并不指玉米品种，而是鉴于用途，青贮玉米是将新鲜玉米存放到青贮窖中（即进行青贮），经发酵制成饲料或工业原料。玉米青贮料营养丰富、气味芳香、消化率较高，鲜样中含粗蛋白质可达3%以上，同时还含有丰富的糖类。青贮玉米制作所占空间小，而且可长期保存，一年四季可均衡供应，是解决牛、羊、鹿等所需青粗饲料的最有效途径。青贮过程一旦完成，只要能保证封闭条件不被破坏即可长期保存，最长有保存50年的记录。

粗纤维含量是标示饲料质量的一个重要指标。在分析饲料样品时，了解粗纤维的含量，可以估算出样品中纤维素和木质素的含量，有利于饲料质量及营养价值的评定。在国家颁布的实施的一些饲料质量标准中粗纤维含量是一项必测指标，所以粗纤维的测定方法有着重要的现实意义。

2  实验部分

2.1 原理

用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用醚、丙酮除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量称为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。

2.2 试剂和材料

实验用水应符合GB/T 6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。

盐酸溶液：c(HCL)=0.5mol/L。

硫酸溶液：c(H2SO4)=(0.13±0.005)mol/L。

氢氧化钾溶液：c(KOH)=(0.23±0.005)mol/L。

丙酮。

滤器辅料：海砂，或硅藻土，或质量相当的其他材料。使用前，海砂用沸腾盐酸[c(HCl)=4mol/L]处理，用水洗至中性，在500℃±25℃下至少加热1h。

防泡剂：如正辛醇。

石油醚：沸程30℃～60℃。

玻璃砂芯坩埚：在初次使用前，将新滤埚小心地逐步加温，温度不超过525℃，并在500℃±25℃下保持数分钟。

干燥器

F800纤维测定仪（济南海能仪器股份有限公司）

旋风磨

2.3 实验过程

1.采样

采样按GB/T14699.1(ISO6497:2002,IDT)进行。实验室得到真实、具代表性的样品非常重要，应保证样品在运输储存过程中不变质。

2.试样制备

试样按GB/T20195制备。

用旋风磨将实验室风干样粉碎，称取约0.5g制备的试样。

3.试样用石油醚脱脂3次，每次用石油醚30mL，每次洗涤后抽吸干燥残渣，将残渣转移至一烧杯。

4.除去碳酸盐

将100mL上述盐酸倾注在试样上，连续振摇 5min，小心将此混合物倾入一滤埚，滤锅底部覆盖一薄层滤器辅料。

用水洗涤两次，每次用水100mL，细心操作最终使尽可能少的物质留在滤器上。

5.酸消煮

仪器添加150mL上述硫酸。尽快使其沸腾，并保持沸腾状态30min±1min。

在沸腾开始时，如果产生泡沫，则加数滴防泡剂。

6.过滤

当消煮结束时，使用仪器抽滤功能，使150mL几乎全部通过。如果滤器堵塞，执行反吹。

残渣用热水洗涤5次，每次约用50mL水。

7.碱消煮

加150mL氢氧化钾溶液，尽快使其沸腾，保持沸腾状态30min±1min。

8.第二次过滤

当消煮结束时，使用仪器抽滤功能，使150mL几乎全部通过。如果滤器堵塞，执行反吹。残渣用热水洗涤5次，每次约用50mL水。

9.干燥

将坩埚置于130℃干燥箱中至少干燥2h。

在灰化或冷却过程中，坩埚的烧结滤板可能有些部分变得松散，从而可能导致分析结果错误，因此将坩埚置于灰化皿中。

坩埚和灰化皿在干燥器中冷却，从干燥器中取出后，立即对滤锅和灰化皿进行称量(m2)，准确至0.1mg。

10.灰化

将坩埚和灰化皿置于马福炉中，其内容物在500℃±25℃下灰化，直至冷却后连续两次称量的差值不超过2mg。

每次灰化后，让坩埚和灰化皿初步冷却，在尚温热时置于干燥器中，使其完全冷却，然后称量(m3)，准确至0.1mg。

11.空白测定

按上述步骤同时做空白实验。

12.计算