纤维测定仪检测烟草中纤维素的含量
1 引言
细胞壁的主要物质纤维素、半纤维素和木质素占植物所有多糖的50%以上,占烟叶总细胞壁物质含量的20%~30%左右,尤其在烟梗和烟草薄片中比例更大。它们对烟叶的燃烧性和烟丝的填充值及卷烟的香吃味都有直接影响。例如,纤维素对卷烟燃吸品质会产生副作用,会产生一种尖刺的刺激性气味,从而影响烟草的品质。
根据Van Soest方法结合海能F800纤维测定仪测定烟草中纤维素的含量原理如下:烟草经酸性洗涤剂的消煮后,得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐;样品再经12mol/L硫酸常温下消解,得到残渣成分为木质素和硅酸盐;两过程残渣重量之差即为纤维素的重量,从而与样品重量相比得出纤维素含量值。
2 实验部分
2.1 实验仪器
F800纤维测定仪(济南海能仪器股份有限公司);SOX406脂肪测定仪(济南海能仪器股份有限公司);分析天平;真空干燥箱;旋风磨;干燥器。
2.2 实验试剂
实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。
硫酸;十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr,CTAB);丙酮(CH3COCH3);石油醚(60~90℃);盐酸;正辛醇(C8H18O,消泡剂)。
滤器辅料:海砂或硅藻土(使用前,将其用沸腾盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]处理,水洗至中性,在550℃下灰化1h,放入坩埚内)。
2.3 实验步骤
1.仪器准备:请参照说明书。
2.洗涤剂和样品准备:根据农业行业NY/T1459-2007标准,将酸性洗涤剂配好,待用;用旋风磨将其粉碎,过40目分样筛;精确称取干燥样品约1g(记为m),用在SOX406脂肪测定仪将称好的样品进行萃取4h,并将残渣烘干处理后放入灰化好并带有硅藻土的坩埚内。
3.酸性洗涤剂消煮:消煮管内添加100mL酸性洗涤剂,微沸状态下消煮60min,抽滤并洗涤数次至无气泡。
4.洗涤:在冷浸提装置中先后加入丙酮和石油醚,洗涤,抽滤。
5.干燥:放入真空干燥箱内,以130℃烘干2h,冷却称重m1。
6.洗涤:样品在冷浸提用12mol/L的硫酸溶液消解3h,并抽滤,洗涤至中性。
7.干燥:放入真空干燥箱内,以130℃烘干2h,冷却称重m2。
8.计算结果:根据公式 纤维素含量(%) =,
其中,m1──130℃烘干后坩埚及试样酸性洗涤剂消煮后残渣重,g;
m2──130℃烘干后坩埚及试样硫酸消解后残渣重,g;
m ── 试样(未脱脂)质量,g;
3 结果分析
4 注意事项
1.由于烟草样品成分较为复杂,为了有效去除脂溶性干扰物质的影响,建议先用SOX406脂肪测定仪或者仪器附件冷浸提装置中进行萃取。
2.若实验过程中,出现较多气泡,可滴入几滴正辛醇。
3.消煮过程中,若样品出现挂壁现象,可用加入少量酸性或碱性洗涤剂将其冲洗下来。
4.排废过程中,若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时,可采用反冲功能,从而使排废进行更顺利。
附:农业NY/T1459-2007标准中酸性洗涤剂配制方法:酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液):称取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中,搅拌溶解。