自动熔点仪法检测聚偏氟乙烯的熔点
1 前言
聚偏氟乙烯(vinylidene fluoride),英文缩写PVDF,主要是指偏氟乙烯均聚物或者偏氟乙烯与其他少量含氟乙烯基单体的共聚物。它兼具氟树脂和通用树脂的特性,是含氟塑料中产量名列第二位的大产品。在有机化学领域中,对于纯粹的有机化合物,一般都有固定熔点。但如混有杂质则其熔点下降,且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。本文用全自动视频熔点仪来测定染料中间体的熔点,操作简单,同时测定4个样品,大大提高了工作效率。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
MP470全自动视频熔点仪、毛细管、长玻璃管
2.2 试剂
聚偏氟乙烯样品
3 实验方法
3.1 测定步骤
机器开机后设置温度300℃预热半小时,以赶走样品室中的湿气。将样品在烘箱内以适合的温度烘至恒重,将其装入毛细管中,高度约3-5mm左右,颠实。设置仪器参数后进行实验,记录结果。
3.2 参数设置
4.2 结论
两个样品均测试过三次,结果的绝对值之差<0.4℃,重复性良好。仪器操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率。
注意事项
建议样品测试前在105℃烘箱内烘干1~2小时,去除水分,使测试结果更准确。装样后一定要将样品颠实,高度为3-5mm,同一批样品装样高度保持一致。