自动熔点仪法检测农药原料的熔点
1 前言
物质的熔点,即在一定压力下,纯物质的固态和液态呈平衡时的温度,在有机化学领域中,对于纯粹的有机化合物,一般都有固定熔点。即在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃(熔点范围或称熔距、熔程)。但如混有杂质则其熔点下降,且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。
2 测定原理及方法
2015版《中国药典》 0612 熔点测定法
3 实验仪器
MP450、毛细管、研钵、长玻璃管
4 试剂
农药原料、萘
5 实验步骤
仪器准备,请参照说明书
机器开机后设置温度300℃预热半小时,以赶走样品室中的湿气。
测定方法:将样品在干燥器中预干燥半个小时后,将其装入毛细管中,高度约3-5mm左右,注意装样时需均匀,颠实。设置参数后进行实验。
6 测试结果
1)参数设置
样品编号:自定义 样品名称:农药原料 起始温度:60℃ 升温速率:1.5℃ /min
7 注意事项
两个样品均测试过三次,即12个样品,取平均值得出初终熔点,由于样品熔点较低,测试之前并未进行样品预干燥处理,建议客户设置50℃预干燥1-2h后进行测试,效果更佳。