自动熔点仪法检测染料中间体的熔点

前言

1.1 方法提要

以加热的方式，使毛细管中的试样从低于其初熔时温度逐渐升至高于其终熔时温度，通过观察初熔及终熔的温度，以确定试样的熔点范围。

1.2 实验仪器

Mp120、毛细管、研钵、长玻璃管

1.3 实验试剂

染料中间体样品粉末

1.4 实验步骤

机器开机后设置温度300℃预热半小时，以赶走样品室中的湿气。

1.4.1 测定方法：将样品在烘箱内以适合的温度烘至恒重，将其装入毛细管中，高度约3-5mm左右，注意装样时需均匀、颠实、所装样品的高度最好保持一致。设置仪器参数后进行实验，记录结果。

1.4.2 参数设置

两个样品均测试过三次，重复性良好。建议样品测试前在100℃烘箱内烘干1~2小时，使测试结果更准确。