自动熔点仪法检测染料中间体的熔点
1 前言
染料中间体,泛指用于生产染料和有机颜料的各种芳烃衍生物。染料中间体主要有苯系中间体、甲苯系中间体、萘系中间体和蒽醌系中间体四大类,另外,还有一些杂环中间体。在中华人民共和国国家标准《GB T 2384-2015染料中间体 熔点范围测定通用方法》中明确规定了染料中间体的熔点测定方法,本文按照标准中的毛细管法,用全自动熔点仪来检测染料中间体的熔点,操作简单,结果准确。
2 仪器与试剂
2.1仪器
MP120全自动熔点仪、毛细管、研钵、长玻璃管
2.2 试剂
染料中间体样品
3 实验方法
3.1 测定方法
机器开机后设置温度300℃预热半小时,以赶走仪器样品室中的湿气。将样品在烘箱内以适合的温度烘至恒重,放冷。将其装入毛细管中,高度约3-5mm左右,颠实。设置仪器参数后进行实验,记录结果。
黄色粉末样品
两个样品结果重复性均很好,符合标准中规定的样品熔点在200℃以下者结果之差不应大于0.2℃。仪器操作步骤简单,节省了时间,提高了工作效率。4.2结论
参考文献
[1] GB/T 2384-2015染料中间体 熔点范围测定通用方法[S].
注意事项
建议样品测试前在105℃烘箱内烘干1~2小时,去除水分,使测试结果更准确。装样后一定要将样品颠实,高度为3-5mm,同一批样品装样高度保持一致
。