自动熔点仪法检测水杨酸的熔点

1  前言

 物质的熔点，即在一定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度，在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃（熔点范围或称熔距、熔程）。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。

水杨酸是一种脂溶性的有机酸。水杨酸(阿司匹林以及很多止痛药里的成分)在临床试验上用来降低糖尿病患者长期并发心脏病的风险。本品刺激皮肤、黏膜,因能与机体组织中的蛋白质发生反应,所以有腐蚀作用。能使角膜增殖后剥离。其毒性比苯酚弱,但大量服用能引起呕吐、腹泻、头痛、出汗、皮疹、呼吸频促、酸中毒症和兴奋。外观白色粉末，允许略带黄色和粉红色。

2  测定原理及方法

2015版《中国药典》 0612 熔点测定法

3  实验仪器

MP470、毛细管、研钵、长玻璃管

4  试剂

水杨酸、萘

5  实验步骤

仪器准备，请参照说明书

机器开机后设置温度300℃预热半小时，以赶走样品室中的湿气。

测定方法：将样品在干燥器中预干燥半个小时后，将其装入毛细管中，高度约3-5mm左右，注意装样时需均匀，颠实。设置参数后进行实验。

6  测试结果

1）参数设置

A 样品编号：自定义      样品名称：水杨酸       起始温度:155℃     升温速率：1℃ /min              

7  结论

从手动和自动测试对比结果可以看出，样品平行性良好。

注意：为使测试过程中透光曲线完美，建议测试前将样品用研钵研碎装样，且装样一定要颠实。