脂肪测定仪检测淀粉中粗脂肪含量
1 原理
通过煮沸的盐酸水解样品后,冷却凝聚不溶性物质后,进行过滤分离干燥,再通过溶剂提取出总脂肪。
2 样品制备
样品混合均匀后,根据估计值称取25-50g(精确到0.1mg)样品,质量记为m。倒入烧杯并加入100mL水。
用200mL水混合100mL盐酸(1.18g/mL),将该溶液煮沸后加入样品液中,加热至沸腾并维持5min。取几滴混合液于试管中,待冷却后加入一滴碘液(0.05mol/L)若有蓝色出现,继续加热煮沸,并不断进行检测直至无蓝色出现。
将盛有混合液的烧杯置于水浴锅中30min并不停搅拌,以确保温度均匀使脂肪析出。用滤纸过滤冷却后的混合液,并用于滤纸片取出粘附于烧杯内壁的脂肪,为确保定量的准确性,应将冲洗烧杯的水进行过滤,在室温中用水冲洗凝聚物和干滤纸片,直至滤液对甲基橙指示剂呈中性。将含有凝聚物的滤纸和干滤纸片折叠后,放置于表面皿上,50℃恒温干燥3h。
3 实验
将溶剂接收杯洗净干燥至恒重并称量,质量记录为m0,将已烘干的内含凝聚物的滤纸片放于套管中,并用脱脂棉密封,将其放入萃取室中。并保证回流液恰好滴落在滤纸筒内,萃取室加入80mL左右石油醚(石油醚添加量以漫过样品为标准)并拧紧上盖,防止溶剂泄漏。打开冷凝水,浸泡30min。萃取温度设置90℃左右(可根据回流情况,稍微改动萃取温度)
萃取时间180min,预干燥时间30min以上
后期处理:试验结束后待仪器上溶剂杯冷却后,取下放置烘箱105℃左右烘干30min,放置于干燥器内冷却,后迅速称取总重m1
4 计算
式中:
X———— 样品中粗脂肪的含量(g/100g);
m1————溶剂杯和粗脂肪的质量(g);
m0————干燥溶剂杯质量(g);
m———— 样品质量
(如果实验中做了样片空白m1需要减去空白质量)
注:实验过程必须保证冷却水正常流通,特氟龙溶剂杯放置准确,并确保不漏气,若发生溶剂泄漏请迅速关闭电源并保证通风状态,等溶剂消散后再采取相关措施。