脂肪含量极低样品的索氏萃取方案

1 前言

最近，海能应用实验室收到一些低脂肪含量的样品，像稻米、蛋白粉、豆粕等。这类样品脂肪含量大多在0.5%以下，客户反应在实验时要么测量值偏差较大，要么脂肪质量为负值。事实上，低含量样品在测量时可能存在影响因素较多，关于怎么准确进行测定，我们将给出合理的实验方案。

2 实验部分

2.1 实验仪器及试剂

Hanon SOX500脂肪测定仪

鼓风干燥箱

干燥器

石油醚(30-60℃)

滤纸(定量)或标配滤纸筒

100mL量筒

脱脂棉

2.2 实验过程

2.2.1 取样

取2-5g左右的样品于滤纸筒中，加盖一层脱脂棉。将特氟龙溶剂杯清洗干净，在干燥箱烘至恒重，干燥器中冷却后称重，约1小时。此时溶剂杯质量为m1。

2.2.2萃取

提取溶剂为80ml石油醚(30-60℃)。设置循环时间10min，热萃取温差10℃，试剂阀打开时间60s。测试过程选择索氏热萃取程序，萃取温度80℃，萃取时间为4小时，预干燥30min。

2.2.3计算结果

抽提完成以后，将溶剂杯烘干到恒重，再次称取溶剂杯质量m2，增重法计

算脂肪含量。

计算脂肪含量(自行计算或输入仪器计算)

式中：

X————样品中粗脂肪的含量(g/100g);

m2————溶剂杯和粗脂肪的质量(g);

m1————干燥溶剂杯质量(g);

m————样品质量;

测试结果如下：

3 结果与讨论

(1)加溶剂的量要高于滤纸筒中样品高度

(2)注意天平室的温度、湿度在各次测量时应基本保持一致，便于称量达到恒重结果。

(3)整个实验操作过程中，应佩戴一次性实验手套，避免手对接收瓶外壁的沾污，造成结果偏重，形成正误差。

参考文献

GB 2906-82 谷类、油料作物种子粗脂肪测定方法

GBT 9695.7-2008 肉与肉制品 总脂肪含量测定

GBT 15674-2009 食用菌中粗脂肪含量的测定

GBT 5512-2008 粮油检验 粮食中粗脂肪含量测定

GBT 6433-2006 饲料粗脂肪测定方法

GBT 14772-2008 食品中粗脂肪的测定

GBT 5009.6-2003 食品中脂肪的测定