蒸馏法检测柏叶中二氧化硫的含量
前言
硫磺燃烧产生二氧化硫,直接杀死虫卵、蛹等,抑制霉菌、真菌滋生,达到防虫、防霉作用。但若摄入过量,对人体伤害很大,食用过量的二氧化硫,容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应,此外,还可影响钙吸收,促进机体钙流失。过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等,还可在人体内转化成一种致癌物质—亚硝胺。世界卫生组织(WHO)规定二氧化硫的人体允许摄入量(ADI)为0.7 mg/kg体重。为了我们的健康,用二氧化硫测定仪测试食品中的二氧化硫含量势在必行且迫在眉睫。
实验部分
1.1 原理
在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。
1.2 仪器
hanon SOA100二氧化硫分析仪,hanon T960自动电位滴定仪,铂复合电极,烧杯
1.3 试剂
盐酸(1+1),醋酸铅(20g/L),碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L),浓盐酸,去离子水,柏叶
1.4 试样处理
样品准备,请参照说明书。
固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5.00g-10.00g均匀试样(样品量视二氧化硫含量高低而定),置于400ml蒸馏管中。在SOA100上机蒸馏,蒸馏完毕后,将接收液在T960滴定仪上进行滴定,同时做空白试验。
1.5 测定
1.5.1蒸馏:参数设置:自动测试
1.5.2滴定参数设置:
1.5.3 二氧化硫总含量按下式进行计算:
X=(A-B)*C*0.032*1000/m
式中
X--试样中的二氧化硫总含量,单位为克每千克(g/kg)
A--滴定试样所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,单位为毫升(ml)
B--滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,单位为毫升(ml)
C--碘标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/l)
m--试样质量,单位为克(g)
0.032--1ml碘标准溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量,单位为克(g)
1.6 结果与讨论
柏叶中平均二氧化硫含量为10.92mg/kg。重复性良好,符合国标的要求。
实验时必须选择微量滴定进行实验,便于控制滴定过程。由于样品中二氧化硫的含量很低,用电位滴定仪进行滴定使结果更加准确。
滴定过程滴定管注意避光,以免引起滴定剂浓度的变化。
1.7 参考文献
GB 5009.34-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定