蒸馏法检测螺旋藻粉中的二氧化硫含量
1 前言
食用适量的螺旋藻有益人的身体健康,主要对三高有一定预防和抑制作用(高血压、高血脂、高血糖)还能够美容和减肥。但是如果食品中含有的二氧化硫超标,食用过量的二氧化硫,容易使人产生恶心、呕吐等胃肠道反应,此外,还可影响钙吸收,促进机体钙流失。过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等,还可在人体内转化成一种致癌物质—亚硝胺。世界卫生组织(WHO)规定二氧化硫的人体允许摄入量(ADI)为0.7 mg/kg体重。为了我们的健康,测试食品中的二氧化硫含量是很有意义的。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
Hanon SOA100二氧化硫残留量测定仪,棕色玻璃滴定管
2.2 试剂
盐酸(1+1),醋酸铅(20g/L),碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L),浓盐酸,去离子水,螺旋藻粉(以上试剂均为分析纯)
3 实验方法
3.1 样品测试
称取试样5g(精确至0.01g,取样量视含量高低而定),置于800mL蒸馏管中。在SOA100上设置好参数进行加热蒸馏,蒸馏完毕后,取下接收杯加入10mL盐酸,摇匀之后用碘标准溶液滴定,同时做空白试验。
3.2 参数设置
蒸馏模式:自动测试
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3.3二氧化硫总含量按下式进行计算:
X=(A-B)*C*0.032*1000/m
式中
X--试样中的二氧化硫总含量,单位为克每千克(g/kg)
A--滴定试样所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,单位为毫升(mL)
B--滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,单位为毫升(mL)
C--碘标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
m--试样质量,单位为克(g)
0.032--1mL碘标准溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量,单位为克(g)
4结果与讨论
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螺旋藻粉中二氧化硫含量测定重复性良好,符合国标要求的测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。用二氧化硫测定仪检测螺旋藻中的二氧化硫操作简单,节省了大量的时间,提高了工作效率。
参考文献
[1]GB 5009.34-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定.[S]
注意事项
螺旋藻粉蒸馏时易起泡上冲,建议分段蒸馏,可以将蒸馏功率设置成先大功率将溶液煮沸后小功率蒸馏。滴定过程滴定管注意避光,以免引起滴定剂浓度的变化。