紫外可见分光光度计测定水溶液中铜离子的浓度
1 前言
铜元素是水中金属元素的一种,是人体必不可少的,但是过量的铜对人体的危害非常大。过量的铜离子对许多水生生物有极大的负作用,缘由是它与蛋白质中的巯基结合,干扰巯基酶的活性,如在珊瑚、水草等生态缸中若有过量的铜离子,将很快使生物毙命。铜的污染主要来源于电镀、冶金、化工等行业。为及时、准确地监测水的质量,确保人们获得安全的饮用水,用电位滴定仪检测水溶液中铜离子的含量是很有必要的。
2 测定原理
在碱性氨溶液中,铜离子与铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠,简写成DDTC-Na)作用,生成黄棕色胶体配合物,该有色物在pH=9左右时可稳定5~30min,其最大吸收波长为452nm。当水中含有一定量铜离子时,可直接测定。
3 实验仪器
Hanon i8双光束紫外可见分光光度计,50ml容量瓶,100ml容量瓶,1000ml容量瓶,玻璃比色皿
4 溶液配制
铜标准储备溶液(1mg/mL):称取0.5g纯铜粉溶于10ml硝酸溶液(1+1)中,用水定容至500mL.
铜标准溶液(10ug/mL):取铜标准储备溶液1ml于100ml容量瓶中,加水定容至刻度。
铜试剂标准溶液(54ug/mL):取0.054gDDTC-Na,溶于纯水中,定容至1000ml容量瓶中。
浓氨水、浓硝酸(分析纯)、含铜水样
5 实验步骤
仪器准备,请参照说明书。
测定方法:
1)确定实验条件:因铜与铜试剂的产物在452nm处具有最大的吸收强度,固测定波长选择452nm。在pH=9条件下,该有色产物可稳定存在5~30min,固测定时调节pH至9,在反应开始后5~20min进行测定,测定温度为室温。
2)确定铜试剂用量:在1~10号50ml比色管中用移液管分别移入2ml铜标准溶液(10ug/mL),依次加入1、2、3、4、5、6、7、8、9、10mL的铜试剂标准溶液(54ug/mL),用浓氨水调节pH至9,用纯水定容至刻度,5min后测定452nm处的光吸收值。结果显示:加入铜试剂为6ml以下时,随着铜试剂用量的增多,吸光度值逐渐增大;加入铜试剂为6mL时,吸光度值达到最大值;当铜试剂用量继续增大时,吸光度值不变。
3)绘制标准曲线:向1~12号50ml比色管中依次加入0、0.4、0.8、2.0、4.0、6.0、10.0mL铜标准溶液,加入过量的铜试剂标准溶液,滴加浓氨水调节pH值至9,用纯水定容至刻度,在波长452nm处测定溶液的吸光度,绘制标准曲线。
4)水样测试:实验结果表明在0.06~2.5ug/mL范围内测试结果适用,当铜离子浓度增大时,出现棕色絮状沉淀,因此,测定时需将铜离子浓度稀释到合适浓度范围内。加入过量的铜试剂标准溶液,滴加浓氨水调节pH值至9,用纯水定容至刻度,在波长452nm处测定样品溶液的吸光度值。
7 讨论与注意事项
由以上实验可得结论,此水溶液原液中铜离子浓度为8470ug/mL。当水中铜离子浓度在0.06~2.5ug/mL范围内用此法进行测定时,可获得较好的准确度和精密度,而且避免了大量使用有机试剂萃取所带来的污染和浪费,是测定被铜污染的水质的有效方法。